3-13 玻璃微球壳的制备及性能测试

邱龙会 魏 胜 师 韬 李秀琴 汪小琳

　　为了制备出特定直径和壁厚的玻璃微球壳，对液滴法成球过程进行了综合分析，确定了影响玻璃微球壳直径、壁厚和成球质量的因素，并以此选择玻璃溶液浓度、小孔板直径、液滴发生器振动频率、玻璃溶液进料压力等工艺条件。通过实验，确定了制备大直径薄壁玻璃微球壳工艺：压力0.035MPa、振荡频率8.5kHz、小孔板孔径f 130mm、溶液浓度6～10%wt.、封装区温度180℃、烘干1区温度130℃、烘干2区温度190℃、烘干3区温度280℃、精炼区温度1250℃～1300℃、在25℃、0.1MPa下抽气速率为1000～1200L/h。

　　然后，分别测定了玻璃微球壳的直径、壁厚、表面粗糙度和耐压能力等性能参数。用体视显微镜测定玻璃微球壳的直径，主要分布于f 300～f 400mm；用干涉仪测定了球壳的壁厚，其分布集中于0.7～1.2mm；用干涉仪测定其同心度和球形度，发现同心度和球形度均优于95%；用原子力显微镜对球壳的内、外表面进行粗糙度分析，其表面粗糙度高，远优于50～100nm的目标值。

　　选取直径为f 350～f 400mm、壁厚为0.7～1.0mm的玻璃微球壳进行耐压能力测定实验，测量方法如下：在室温下，用Ne分步加压法测定HGM的耐外压极限，各步压力增量为0.1MPa，停留10min，当总压力大于0.5MPa后，每增加0.1MPa压力，取出球壳在体视显微镜下观测是否破损，直到破损。外压0～0.9MPa下，玻璃微球壳均未破损，说明其耐外压能力至少大于0.9MPa。测定表明，该工艺制备大直径薄壁玻璃微球壳性能良好。

　　最后，为了提高玻璃微球壳在储存过程中的耐腐蚀能力，将玻璃微球壳储存在无水乙醇中，并且在储存前进行预处理，通过实验，确定了玻璃微球壳的预处理和储存流程如下：NH₄F溶液浸泡→水漂洗→丙酮漂洗→无水乙醇漂洗→无水乙醇密闭储存于塑料瓶中，使用该方法提高了玻璃微球壳的抗腐蚀能力。