3-7 LaNiAl贮氢材料粉化特性及抗粉化镀层

范瑛 徐镜廉 杨勋 韦力凡

　　LaNiAl贮氢材料经多次吸放氢循环后粉化成粉末，导热率降低，影响化学床的传热、传质性能。因此初步探索了该材料随吸放氢循环次数增加而引起的粉化特性，并对粉末材料采用化学镀铜处理、压制成型工艺，对压块进行了吸放氢性能的对比实验，为防止贮氢材料粉化提供有效的技术途径。LaNiAl材料经过8、35、45次吸放氢循环后，用粒度分析仪测定其粒度；粉末材料经敏化、活化处理后用CuSO₄镀液进行化学镀铜处理；选择293、353、423、493K四种温度和7.2、9.6、12T三种压力在材料试验机上分别压制镀铜压块；在P- C- T装置上实验测得压块吸放氢速率曲线。以下为试验结果。(1)吸放氢循环对粉化程度的影响。吸放氢8、35、45次后粉末中值粒度分别为16.47、12.43、10.73m m，粒度随吸放氢循环次数增多，粉化程度增加。（2）化学镀铜层的含铜量及贮氢材料中镧的损失。镀铜后粉末中铜含量为11.9%，与未镀铜粉末相比较，La损失了1.5%。（3）成型工艺参数对吸放氢速率的影响。图1、图2分别为实验测得的不同成型压力、353K成型温度制备的压制件在373K时的放氢速率曲线和在293K时的吸氢速率曲线。吸放氢百分量是以该试样在同样条件下的饱和吸氢量为百分之百来计算的。由图可见，随成型压力的增大，压块的吸放氢速率略有提高，这与其导热性能的提高有关；镀铜压块吸放氢平衡稳定所需的时间都明显少于未镀粉末。在前30～40s，气阻的影响起主要作用；而40s后，试件导热率的作用大于气阻的影响。类似地，相同成型压力、不同温度下成型压块吸放氢平衡稳定所需的时间也都明显少于未镀铜粉末。在压制中可能受镀铜层氧化渐趋严重影响，压块吸放氢速率随着成型温度升高而下降。（4）抗粉化效果。镀铜压块吸氢前表面光滑，比较致密。吸氢循环15次后，表面变得较粗糙。在较低温度（293K或353K）下成型的压块抗粉化性能较好，多次吸氢后压块仍具有一定的强度，在移动过程中无破损，表面无粉末脱落。压块在直径方向有 7.8% 的膨胀。在较高温度（493K）下成型的压块经15次吸放氢循环后均破裂为几块 ，且多次吸氢后压块表面有粉末脱落。而从宏观上观察，成型压力的提高对其抗粉化效果没有太大的影响。

　　综上所述，LaNiAl粉末经化学镀铜、压制成型后可提高材料的抗粉化性能及吸放氢速率。在较低温度下，采用较高的成型压力压制镀铜块是较适宜的成型工艺。