2-60 同步辐射SAXS技术在TATB含能材料微孔结构中的应用

陈 波 董海山 陈银亮

　　小角散射是测量物质亚微尺度（几纳米至几百纳米）的不均匀性和长周期结构的重要手段。TATB材料是一种钝感高能炸药，其微结构特征（如粒度大小和分布、微孔及缺陷状况等）对于一些宏观性能有着明显的影响。美国Los Alamos实验室曾采用X射线小角散射与中子小角散射方法研究了TATB、HMX和PBX等含能材料的微观结构，测量了它们的颗粒分布及孔隙尺度，指出材料的微结构特征对该材料的敏感性起重要作用。

　　实验选用的TATB炸药样品包括平均粒径分别为f 0.4，f 10，f 60m m的晶体粉末以及TF₁₄药片。在进行SAXS实验测量之前对TATB样品材料作了扫描电镜（SEM）测试，部分SEM照片如图1所示。由图1可以看到，TATB晶粒上存在着大小不等的微孔。这些微孔在TATB受到外界冲击波作用时被绝热压缩达到高温，形成所谓的“热点”，在这些“热点”处首先发生化学反应，从而引起炸药爆炸。因此，TATB颗粒上的微孔大小、数量和分布等微结构状况对该材料的感度和爆轰性能等有重要影响。

　　同步辐射小角散射实验测量在中国科学院高能物理研究所同步辐射小角散射实验站上进行。从正负电子对撞机贮存环引出的同步辐射光束经聚焦、单色化及准直后照射在样品上，通过二维成像板（image plate）面探测器测量散射光强度随散射角度的变化，得到所测样品小角X射线散射空间分布谱。同步辐射小角散射信号用成像板探测系统测量，由读出器读出成像板上的小角散射信号灰度图像，再根据X射线强度与灰度信息相的对应关系，可将灰度数字图像转换为初始散射曲线数据。根据散射几何关系将初始散射曲线转换为相应的散射强度I与散射矢量q的关系曲线I(q)，并采用逐步回归法即可求得粒度（或孔径）分布。

　　实验获得了不同粒径的TATB粉末样品及TF14药片样品内微孔的平均孔径，结果见表1。由测量结果可知，不同粒径的样品材料其微孔平均尺度有一定的差异，平均粒径较大的TATB晶粒上的微孔，其平均孔径也较大。不同的制备工艺和条件是造成微孔大小和分布不同的主要原因之一，但这些工艺和条件对微孔尺度的影响关系尚需进一步探讨。

表 1 不同粒径TATB样品内部微孔平均孔径