5-2 中子辐照后⁶Li-Al合金靶片中氚的测量

程贵钧曹小华杨本福

　　在反应堆产氚靶件的研究中，需要对中子辐照后6Li-Al合金靶片的氚产量进行测量。目前，固体氚制剂中氚的测量方法有开窗式计数管、放射性自显影和利用韧致辐射的X射线测量法等。但6Li-Al合金靶片被铝包壳所密封，氚的弱β射线很难穿透铝包壳，利用射线直接测量难度较大。因此，在测定之前，需将被测样品转化成可测形态。参照固体增殖剂产氚研究中采用的载气中氚的测量方法，建立了一种合金靶片中氚量的测量方法，可分别测量6Li-Al合金靶片在中子辐照后的渗漏氚量和总氚量。分析流程如图1所示。

辐照后6Li-Al靶片渗漏氚的测量：在流气式系统中，在样品室B中将在反应堆里经中子辐照过的装有靶片样品的石英安瓿敲破，用含H2（1%）的惰性载气（Ar）将渗漏到石英瓶中的氚载带出来。氚化水被乙二醇鼓泡器C1捕集，氚气则经氧化床E氧化后被乙二醇鼓泡器C2捕集，再用液体闪烁计数器测量乙二醇中的氚活度。C1和C2两个鼓泡器所收集的氚总量即为中子辐照过程中从靶片中渗漏到石英安瓿中的氚量。系统中监测电离室F主要对系统尾气中的氚进行监测。

⁶Li-Al合金靶片中氚量的测量：将⁶Li-Al合金靶片从上述流气式系统的样品室中取出，溶解在氢氧化钠溶液G中，迅速以G代替样品室B接上流气式系统。溶解过程中产生的气体（主要为H₂）经氧化床E氧化后，被乙二醇鼓泡器C₂捕集；靶片溶解后如有浑浊，则经离心分离后形成溶液和残渣，溶液经过三次蒸馏；残渣则经过蒸馏水浸泡。气体、馏分和残渣中的氚活度用液体闪烁计数器测量，其和即为⁶Li-Al合金靶片中的总氚量。

本测量方法改变了样品的物理化学形态，将固体合金靶片中的氚转移到气相和液相中，最终配制成液体样品。试验表明，该分析流程中氚量的损失主要是氧化床材料Hopcalite对氚的滞留量（2.50%）和溶解后溶液蒸馏时滞留在残渣中的氚量（0.06%），粗略估计流程中氚的损失总量ΣS_T=2.50%+0.06%=2.56%，因此，在分析测量时，应将以上损失计入测量结果。按建立的分析流程实测了一批反应堆中相同条件的中子辐照的⁶Li-Al合金靶片中的渗漏氚量和靶片的总氚量，测量结果列于表1。

表 1 ⁶Li-Al合金靶片中氚测量结果

靶号	Q_s/10⁴Bq	HT/%	靶片中氚量			Q_S /10⁸Bq	Q_S'/10⁸Bq
靶号	Q_s/10⁴Bq	HT/%	Q_g/10⁸Bq	Q_L/10⁷Bq	HT/%	Q_S /10⁸Bq	Q_S'/10⁸Bq
B₄	3.88	95.9	3.17	1.69	94.9	3.34	3.35
B₁₁	2.28	98.0	3.42	0.933	97.4	3.51	3.52
B₁₄	5.07	94.4	3.00	1.38	95.5	3.14	3.15

Q_s为渗漏氚量；Q_g为气相中氚量；Q_L为溶液中氚量；Q_S为实测总氚量；Q_S'为计及损失的总量氚量计算最大氚产量约为9.76´10⁸Bq，从氚产生到测量期间氚衰变约2%，因此到测量时靶片中理论存在的氚量约为9.56´10⁸Bq。由于理论计算中没有实测的热中子通量数据，只有按其最大通量10¹³n/(cm²×s)计算，因此理论计算值偏大。测量结果为（3.15~3.52）´10⁸Bq，两者基本相符。