5-35  电子束脱硫工业化装置中氨气分析方法

陈海燕  杨敬之  宋  宇  杨雪娟  张正兰

    电子束脱硫工业化装置已做了许多相关的研究工作。研究表明，烟气中添加适量的氨气，SO₂脱除率可大大提高，但实际上添加的氨不可能全部与SO₂反应。为追求脱硫效率，许多研究者都提高氨的投加率。然而未反应的氨排入大气将造成二次污染，同时造成浪费，使脱硫成本增加。因此，要保证电子束脱硫技术的工业应用，必须解决高脱硫率、低成本运行和尾气达标排放的矛盾。由此可见，氨浓度的准确测定是非常重要的。但是，由于烟气湿度较大，并且除含有SO₂，NO_x，CO，CO₂等高污染、强腐蚀的酸性气体外，还含有一定数量的副产物（硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、亚硫酸铵、亚硝酸铵、硫化铵、氨磺酸铵及多种金属元素的盐）。只有排除上述物质的干扰，才能获得氨气的准确分析结果。该装置中氨气的分析吸取了国内外的分析方法，采用不同的分析手段进行比较，以选择可靠性高、适用性强、造价低的分析方法，为脱硫工程提供可靠的设计依据。

在该装置中氨气浓度主要通过SIEMENS Ultramat 6分析仪（A法）、氨气检测管（B法）和纳氏试剂分光光度法（C法）进行了测试。Ultramat 6分析仪是根据非色散红外原理进行测量的，仪器自动化程度高。氨气检测管是利用氨气通过检测管时颜色发生变化及显色长度与氨气浓度呈线性相关来进行测量的。纳氏试剂分光光度法是采用稀硫酸作吸收液，与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，根据颜色深浅，使用分光光度计在420nm处测定吸光度。利用上述方法对纯氨标气进行测定，结果见表1。从表中看出，A法和C法作为定量分析，其结果比较满意。B法受操作人员影响较大，多次测量，相差明显。

用A法和C法对同一时间段的实际烟气中氨浓度进行测试。C法每次测定2~3个值，取其平均值，测试结果见图1。

    通过实验表明，测定该装置尾气中氨的浓度，A法可以进行实时监测，对试验研究有一定的参考价值。A法测定数值较高的一段时间内，C法测定的平均值也较高，两者具有一致性。C法由于排除了多种干扰，适用性强，能够真实反映实际尾气中的氨浓度。美国、德国、日本等发达国家也保留了这一分析方法。但是该法要求分析人员操作水平高、采样条件稳定，否则将影响分析数据的准确性，同时不能进行在线连续测量。B法测定受3个方面的影响：（1）检测管的质量：受添料和显色剂均匀性和稳定性的影响较大。（2）操作技术：抽气的速度、对显色刻度的视觉偏差将影响读数。（3）采样位置；酸性气体的存在，对分析结果产生负偏差。因此，检测管只能作为定性和半定量分析。在一些特殊位置，利用检测管可以方便快捷地测量氨气浓度，对实验有一定的帮助。仪器分析可以实现连续测量且操作简便，测量单一组分(氨气)时，操作简便、反应迅速、准确度和精确度高。但是，测量尾气中氨的浓度，尤其是酸性气体存在时，由于仪器的设计和结构等因素影响，使其适用性较差，测量结果与真实值相差较大，不能满足脱硫工艺监测的要求。根据资料表明，目前氨分析仪在电子束脱硫中都存在一定的问题，排除气体干扰，提高仪器的准确性、适用性，就需要更深入的研究。