8-2 纳米Al₂O₃/ZrO₂陶瓷的火花等离子烧结（SPS）

谭兴龙 何文艳 任大鹏 雷代富

　　纳米材料由于具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应，呈现出许多特有的物理、化学性质，已成为物理、化学、材料等诸多学科研究的前沿领域。纳米材料在致密化过程中，晶粒长大的趋势不可避免。如何控制烧结过程中材料的晶粒长大、保留纳米结构是纳米材料烧结的关键。控制晶粒长大的主要技术措施有：高压、低温烧结技术；快速烧结技术；相变辅助烧结技术等。

　　相变辅助烧结技术利用纳米粉末在烧结过程中形成新相，增加成核数目，从而抑制晶粒长大。用9MP Sulzer Metco等离子喷涂设备，对21%(质量分数)Al₂O₃/ZrO₂粉末进行大功率等离子喷涂。由于等离子体的温度高，冷却速度极快(对金属说，冷却速度大于10⁶K^.s^-1)，可得晶粒非常细小的微晶和纳米材料，也可获得远离平衡相的亚稳定结构。经过大功率等离子喷涂，Al₂O₃溶于ZrO₂相中形成过饱和固溶体，XRD分析显示等离子喷涂后形成单相组织。这种亚稳定的过饱和固溶体在烧结过程中会析出纳米级的Al₂O₃，XRD分析显示火花等离子烧结后形成Al₂O₃/ZrO₂两相组织。

　　火花等离子烧结技术采用脉冲电流加热，在烧结过程中，纳米颗粒之间产生等离子体，从而激活纳米颗粒的表面，有利于消除表面氧化物的影响。同时升降温速度快，烧结时间短（几分钟），有利于保留纳米尺寸和亚稳定结构。因此，火花等离子烧结技术特别适合于纳米材料的烧结。这里采用SPS3.20- MK- V型火花等离子烧结（SPS）设备，将 　　等离子喷涂处理后的21%(质量分数) Al₂O₃/ZrO₂粉末制备成纳米陶瓷块体。该块体的相对密度达到98%以上，Al₂O₃纳米颗粒(f 80nm)从ZrO₂固溶体中析出。SEM(图1)显示形成Al₂O₃弥散分布的Al₂O₃/ZrO₂两相组织，析出的Al₂O₃纳米颗粒能有效地抑制晶粒长大。纳米陶瓷块体的3点弯折强度大于1000MPa。