8-50 氢化锆膜中的杂质分析

梁建华 彭述明 龙兴贵

　　采用电阻蒸发技术真空蒸发单质金属锆，锆蒸气淀积于经高温还原与除气的钼衬底上形成锆膜，蒸发过程中真空室真空为10^-4Pa量级，之后，锆膜在10^-4Pa真空量级的无油真空金属系统上进行除气与氘化，实验所用材料的纯度均大于99.9%。氘的分布与杂质元素采用SIMS及XPS分析。

　　XPS分析在MICROLAB MKⅡ多功能表面分析仪器上进行，分析本底真空0.27mPa，X射线激发源为AlKa，固定通过能分析模式，接收全谱的通过能为50eV，扫描步长为0.30eV/30ms；接收窄谱的通过能为20eV，扫描步长为0.05eV/30ms。SIMS分析在TOF-SIMS仪器上进行，分析本底真空为90nPa，深度剖析采用5keV的氧溅射，一次离子束为15keV的Ga⁺，成像分析采用25keV的Ga⁺离子束。

　　研究发现，部分锆膜氘化后膜表面出现褐色污斑的现象，如图1所示。对氘化锆膜上褐色斑的XPS分析表明，斑点处含有微量的N，F，Si，Al等杂质，Zr为ZrO，氧有两种价态，C有两种价态（286.7，287.3eV）。未见有ZrC，从C1s峰位表明可能有(CH₂)₆N₄有机物或含O，F的有机物等存在。当加热氘化时，这些物质被还原，在样品上出现了污染斑点。由于锆膜的氘化设备属无油系统，因此有机物的污染很可能是镀膜时产生的。对镀膜机进行了检查，发现磁流体转轴处有油渗出，更换磁流体后，没有再出现褐色斑点。

　　氘化锆膜的SIMS深度剖析与成像表明，氕与氘在锆膜的与纵向呈均匀分布，但杂质元素Al的存在可导致氕与氘在锆膜中分布不均衡。在氕富集的地方，出现铝、铁、钾以及钠的像，并以铝含量最高，而锆的含量较少，说明杂质元素的存在造成了氕在氘化锆表面局部富集，导致氕与氘在锆膜表面的不均匀分布。同时，氘与锆的分布相同说明在铝、铁、钾、钠及锆元素中，氕及氘的分布分别与锆及铝的分布有关。