5-18  XRF聚酯薄膜—薄纸法测定铀铌合金的铌量

杨明太  吴伦强  杨锁龙  齐红莲  高 戈

选用U₃O₈（纯度99.9%）和Nb（纯度99.96%）做基准物质，HF+HCl溶解基准物质，配制七个铌含量为1%~8%的U-Nb标准溶液(每个样品中U+Nb总量15~20 mg)，将其加热、浓缩至约0.5 mL，分别滴加于粘贴在聚脂薄膜上的餐巾薄纸（f20）上，置于红外灯下缓慢烘干，待测。将制备完毕的聚脂薄膜—薄纸标样平整地放于能量色散X射线荧光分析仪的样品盘上，测得各聚脂薄膜-薄纸标样中UL_a和NbK_a能峰的净强度。采用最小二乘法对标样中铌、铀的含量比与相应的特征X射线强度比进行线性拟合，建立铌、铀的含量比R与相应特征X射线强度比P的关系为R= a₀+a₁P，a₀，a₁为拟合系数。

样品分析时，用分析天平称取15~20 mg铌铀合金样品（切屑丝），放入聚四氟乙稀溶样杯中，加入5 mL浓硝酸，置于电热板上加热、溶解至不发烟，再加入1~2滴氢氟酸，待样品完全溶解后浓缩至约0.5 mL。将浓缩液滴加于聚脂薄膜上的餐巾薄纸（f20）上，置于红外灯下缓慢烘干，制成聚脂薄膜-薄纸样待测。将制备完毕的聚脂薄膜-薄纸样平整地放于能量色散X射线荧光分析仪的样品盘上，在能量色散X射线荧光分析仪测得聚脂薄膜-薄纸样UL_a和NbK_a能峰净强度，求得铌相对于铀的重量百分比R，求出试样中铌的含量C= R/ (1+R)×100%，该方法具有快速、简便、灵敏、准确的特点，可测定铌含量在1.0%~ 8.0%范围的铌铀合金样品，测定铌含量的相对标准偏差(n=6)不大于3.0%。该方法的样品用量少，为刻度工作曲线所制备的聚脂薄膜-薄纸标样可存放较长时间。但每个聚脂薄膜-薄纸片的样品量必须严格控制，与标样保持基本一致；所制备的聚脂薄膜—薄纸样表面必须平整，样品分布必须均匀。