5-35  化学涂膜研究平台进展

陈  宁  张清华  江  波  熊华山

研究了甲基硅酮防潮膜溶胶的配制及陈化条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了二氧化硅增透膜溶胶的配制、陈化及回流条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了双层膜的制备过程。基本确立了防潮膜溶胶和增透膜溶胶的制备条件，涂膜溶胶的溶剂配比、浓度、过滤及涂膜方式和膜层的后处理工艺，在K9玻璃和熔石英基片上分别完成了防潮膜、增透膜及双层膜的涂膜全过程。并对溶胶及膜层的各项性能进行了测试。

溶胶高温陈化时间研究结果显示，膜层峰值透过率随着陈放时间的增加而减小。这主要是因为高温陈放时间增加，溶胶粒子粒度增大，形成膜层后造成散射而导致的。所以除了溶胶的配方以外，溶胶的陈化条件也将对溶胶的粒径产生很大的影响，需要严格控制陈化条件。实验过程中同时进行了一些溶胶和膜层性能的测试，包括膜层透过率（防潮膜峰值透过率大于95.5%，增透膜峰值透过率大于99.4%，双层膜峰值透过率大于98.4%。）、膜层抗激光损伤阈值（防潮膜为25.4 J/cm²，10 ns，106 4 nm；增透膜为13~17 J/cm²，10 ns，106 4 nm；双层膜13~17 J/cm²，10 ns，1 064 nm）、涂膜熔石英基片表面粗糙度（小范围内能达到Rq值小于2 nm，20´）、膜层厚度（防潮膜厚度约为150 nm）、膜层折射率（防潮膜的折射率为1.4´）及溶胶粒子观察（透射电镜扫描观察，增透膜溶胶粒径f 15~f 20 nm，与文献值一致）等。对KDP晶体进行的防潮性验证实验表明，防潮膜溶胶在KDP晶体上浸润性好，膜层较均匀，有显著的防潮效果。未涂制防潮膜的普通KDP晶体吸湿性较强，在通常环境下会立即吸湿发雾，只能在相对湿度小于40%的环境中存放。涂制了防潮膜的KDP晶体在相对湿度为65%~70%的环境中存放一定的时间以后，晶体的透过率没有显著改变，即没有明显的吸湿现象，只是峰值透射波长有所红移。

膜层均匀性的控制仍是化学镀膜中存在的最核心、最难以解决的问题之一，膜层的透过率和激光损伤阈值也有待进一步提高。