5-41  纳米金属—聚苯乙烯复合材料制备

蔡佩君

在2002年度的基础上，通过对纳米金属的表面改性，完成了纳米金属与聚苯乙烯的掺杂纳米金属在PS中的分散规律中研究，从实验过程中找出最佳掺杂配方和工艺，最后采用乳液法制备出纳米复合材料的空心微球。确定了最佳的纳米金属－聚苯乙烯复合材料的合成制备工艺。

在f2 cm×15 cm硬质玻璃聚合瓶中，加入6 g苯乙烯，0.04 g偶氮二异丁腈和适量纳米金属（已被包覆的纳米铝和铜），用液氮冷却，以便将苯乙烯中溶解的空气析出。抽真空，然后充入氮气，再液氮冷却，抽真空，循环3次，在酒精喷灯上封口。最后置于65 ℃水浴中聚合反应48 h。聚合反应完全。敲碎聚合瓶，得到纳米金属掺杂聚苯乙烯(M-PS)纳米复合材料。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射(XRD)扫描和紫外可见光谱将合成得到的纳米金属与聚苯乙烯复合材料的性能进行了分析。分析结果表明纳米金属颗粒以立体弥散于聚苯乙烯基体中。

纳米金属粉末的制备方法如下：先将纳米铝或铜与油酸混合，在研钵中充分研磨，按一定的配方称取无水乙醇及研磨后的铝粉或铜粉加入到反应器中，并在超声波发生器中振荡20 min，再缓慢滴加已除去阻聚剂的苯乙烯及引发剂混合溶液，升温至70 ℃并充分搅拌。在氮气保护下反应24 h，冷却至室温，得到纳米金属粒子核/PS壳的乳液。再在1 000 rpm转速的离心机下分离，将沉降物分离，并经氯仿，60℃烘干备用。分别制备不同质量分数的纳米金属粒子核/PS壳-苯乙烯及纳米金属-苯乙烯悬浮液，经搅拌一定时间后，分别测定透光率，以表征其分散稳定性。

采用乳液微封装技术，成功制备出氧化铝－聚苯乙烯（Al₂O₃-PS）、氧化铁－聚苯乙烯（Fe₂O₃-PS）、氧化铬－聚苯乙烯（Cr₂O₃-PS）和纳米Cu-聚苯乙烯复合空心微球。从光学显微镜下观察到的同类型的3种微球Al₂O₃-PS，Cr₂O₃-PS，Fe₂P₃-PS的图像与所掺杂的3种无机物颜色完全一致，另外通过对这3种微球的X光照相结果，从中不难看出，所制备合成得到的微球确实是掺杂产品。各种微球对X光吸收均匀，无明显斑点，说明无机物掺杂均匀。