3-22 掺杂丙烯酸酯泡沫的原位成型技术张 林 在实验中,首先利用精密数控车床加工铜芯轴,在铜芯轴表面电镀再覆盖金,硝酸腐蚀,最终得到f400 µm,长度700 µm,壁厚20 µm,两端开口的金柱腔。将洁净的金柱腔固定在靶杆上,然后将固定好的金柱腔浸没在掺杂丙烯酸酯单体溶液中,使溶液自动充满整个柱腔。溶液以掺杂丙烯酸酯单体(五氯苯酚丙烯酸酯(AE1)、五氯苯酚2-甲基丙烯酸酯(AE2)、五氯苯酚丁烯酸酯(AE3)),三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)或者季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)单体,聚氧乙烯十二烷基醚(Brij30)或者正癸醇(DEC)为溶剂,安息香甲基醚作为光引发剂(添加量为单体质量的1%),通过针管向石英管中通氮气5 min达到除氧目的,距离石英管1 cm远处,使用紫外光灯照射金柱腔中的单体溶液约3 min,光强6.30 W/cm2,单体溶液经过紫外辐照后在金柱腔中生成聚合物凝胶。聚合物凝胶在甲醇中浸泡24 h,然后使用二氧化碳超临界干燥(控制温度34℃,压力8.0~9.0 MPa,保持4 h)除去甲醇,最终在金柱腔中得到聚合物泡沫,各阶段照片如图1所示。
通过条件实验确定丙烯酸酯单体/三羟甲基丙烷三丙烯酸酯/Brij30为最佳的反应体系。扫描电镜发现掺杂丙烯酸酯聚合物泡沫表面有大量分散的蜂窝微孔组成,蜂窝不超过f1 mm。 |