3-79  真空热解析分析系统的研制

程贵钧  杨本福  龙兴贵  彭述明  曹小华  王维笃  李宏发

系统主要针对金属材料中氢同位素和氦的热解析研究而研制，系统原理图如图1所示。系统支路中设计消气剂床，用以避免金属氚化物解析时氚的排放问题；温度、压力和解析组分等由采集系统采集与分析。

系统解析室采用双层结构，外层采用316 L不锈钢，夹层可抽低真空，内层采用石英玻璃，采用内加热模式，温度最高可以达到1 500℃。系统工作真空优于0.5 mPa，极限真空优于1 mPa，动态漏率低于0.1mPa×L/s；消气剂床消除D₂的效率高于99.99％。分别对解析室进行1，10，20℃/min线性升温，解析室温度控制在80℃以下最大相差10℃，80~120℃最大相差3℃，在120℃以上最大相差1℃，满足热解析研究需要。

    该系统可分别以积分和微分解析两种方式进行含氦(⁴He)钛膜的热解析分析，获得的含氦钛膜热解析谱示于图2，3。其中图2为积分方式解析谱，其微分谱采用差分法获得。两种解析方式获得的峰形、峰位基本一致。

研制的真空热解析分析系统能对材料中的气体进行热解析分析，尤其可对金属材料中的氢同位素以及氚衰变的氦进行室温至1 500℃的热解析研究。